Технические условия сернокислотный электролит для аккумуляторов. Приготовление электролитов и эксплуатационные требования к ним

ГОСТ Р 50711-94
(МЭК 993-89)

Группа Л13

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ ОТКРЫТЫХ НИКЕЛЬ-КАДМИЕВЫХ АККУМУЛЯТОРОВ

Electrolyte for vented nickel-cadmium cells

ОКСТУ 3482

Дата введения 1996-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом ТК 44 "Аккумуляторы"

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России N 293 от 28.11.94

3 Настоящий стандарт содержит полный аутентичный текст международного стандарта МЭК 993-89 "Электролит для открытых никель-кадмиевых аккумуляторов" с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

1 ОБЛАСТЬ РАСПРОСТРАНЕНИЯ

1 ОБЛАСТЬ РАСПРОСТРАНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на электролиты и их компоненты, применяемые в открытых никель-кадмиевых аккумуляторах.

Эти электролиты используют:

для заливки аккумуляторов, поставляемых не залитыми электролитом;

для повторной заливки аккумуляторов, если требуется замена электролита;

для доливки электролита, если рабочий электролит нуждается в доливке водой, но не обеспечен определенными рекомендациями изготовителя.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использована ссылка на следующий стандарт:

ГОСТ 9285-78 Калия гидрат окиси технический. Технические условия.

3 ОБЪЕКТ СТАНДАРТА

Настоящий стандарт устанавливает состав примеси и свойства электролитов и их компонентов, а также определения требований для них при отсутствии определенных рекомендаций изготовителя.

Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, набраны курсивом.

4 ОПРЕДЕЛЕНИЯ

4.1 Классификация примесей

Примеси классифицируются в соответствии с их воздействием на долговечность аккумулятора и его характеристики и не должны превышать значений, указанных в таблицах 1-4:

вредные - оказывают вредное воздействие на работу аккумулятора и эксплуатационные характеристики и вызывают необратимое ухудшение параметров аккумулятора;

менее вредные - понижают эксплуатационные характеристики и (или) долговечность аккумулятора;

безвредные - не влияют на долговечность аккумулятора и (или) эксплуатационные характеристики.

4.2 Заливаемый электролит

Электролит, используемый для заливки новых открытых никель-кадмиевых аккумуляторов перед эксплуатацией.

4.3 Рабочий электролит

Электролит в работающих открытых никель-кадмиевых аккумуляторах. Он отличается по составу от электролитов для заливки и замены увеличенным содержанием диоксида углерода в результате поглощения его из воздуха и примесей, выщелачиваемых из активных масс аккумулятора.

4.4 Электролит для замены

Электролит, используемый для открытых никель-кадмиевых аккумуляторов при превышении в рабочем электролите допустимого предела примесей.

5 ПРИГОТОВЛЕНИЕ ЭЛЕКТРОЛИТА

Электролит готовят разбавлением технически чистого раствора гидроксида калия более высокой концентрации очищенной воды или растворением твердого гидроксида калия в очищенной воде.

При необходимости должны быть введены добавки, например гидроксид лития, в соответствии с инструкциями изготовителя.

Примечание - При растворении в воде твердого гидроксида калия нужно соблюдать крайнюю осторожность, так как выделяется большое количество тепла.


Очень важно, чтобы твердый гидроксид калия все время добавлялся в воду; нельзя добавлять воду в твердый гидроксид калия. Инструкции изготовителя аккумуляторов должны быть точно соблюдены.

Для приготовления электролита методом растворения гидроксида калия в воде должны быть использованы только сосуды, изготовленные из стали или пластического материала, лучше полиэтилена. Сосуды должны быть устойчивы к воздействию гидроксида калия и температур до 100 °С.

5.1 Требования к гидроксиду калия (КОН), поставляемого для приготовления электролитов

Электролит представляет собой прозрачный раствор гидроксида калия (KОН), обладающий сильными щелочными свойствами, без запаха. Не пожароопасен. Не взрывоопасен.

Массовая доля гидроксида калия, выраженная как KОН, должна быть не менее 85% в твердом состоянии и не менее 45% в жидком состоянии.


Таблица 1 - Содержание примесей в гидроксиде калия

Классификация примесей	Наименование примеси	Обозначение	Концентрация примеси, не более
	Хлориды
Менее вредные
	Карбонаты		1% (по массе)	0,5% (по массе)
Безвредные			3% (по массе)	1,6% (по массе)
	Алюминий
	Сульфаты
	Силикаты
Примечания 1 В нормальных условиях указанный уровень для большинства этих примесей редко встречается. Поэтому рекомендуется проверять содержание только гидроксида калия, хлорида и железа, если нет иных рекомендаций изготовителя. 2 Допускается применять для приготовления электролита гидроксид калия по ГОСТ 9285 .

5.2 Требования к воде, используемой для доливки и приготовления электролитов


Таблица 2 - Требования к воде

Классификация примесей	Наименование показателя	Значение
	Внешний вид	Чистый и прозрачный
	Водородный показатель рН
	Электропроводность при 20 °С свежеприготовленной	10 мкСм/см
	после хранения	30 мкСм/см
	Сухой остаток	20 мг/дм
Вредные	Хлориды в пересчете на КСl	20 мг/дм
Менее вредные
	Кальций в пересчете на СаО	15 мг/дм
	Магний в пересчете на MgO	15 мг/дм
Безвредные	Сульфаты в пересчете на KSO
	Силикаты в пересчете на SiO
	Окисляемый углерод в пересчете на КМnО	30 мг/дм
Примечание - В нормальных условиях указанный уровень для большинства этих примесей редко встречается. Поэтому рекомендуется проверять только рН, электропроводноcть и полную растворимость твердых примесей.

5.3 Требования гидроксида лития (LiOH, HО), используемого в качестве добавки для приготовления электролитов

Массовая доля гидроксида лития, выраженная как LiOH, должна быть не менее 52% в твердом состоянии.


Таблица 3 - Содержание примесей в гидроксиде калия

Классификация примесей	Наименование примеси	Обозначение
Вредные
Менее вредные
	Карбонаты		2% (по массе)
Безвредные			0,4% (по массе)
	Сульфаты

6 ТРЕБОВАНИЯ К ЭЛЕКТРОЛИТАМ ДЛЯ ЗАЛИВКИ И ЗАМЕНЫ

Состав и плотность электролитов, используемых в открытых никель-кадмиевых аккумуляторах, указывает изготовитель.

Электролиты, используемые для заливки и замены, должны быть чистыми и свободными от твердых примесей. Они должны быть получены из жидких веществ или растворением твердых веществ в воде в соответствии с требованиями 5.2. Плотность при 20 °С регулируется в соответствии с инструкциями изготовителя. В таких электролитах содержание примесей не должно превышать значений, приведенных в таблице 4.


Таблица 4 - Содержание примесей в электролитах для заливки и замены

Классификация примесей	Наименование примеси	Обозначение	Концентрация , мг/дм
	Хлориды
Менее вредные	Железо
	Свинец
	Кальций
	Магний
	Карбонаты
Безвредные	Алюминий
	Сульфаты
	Нитраты
	Силикаты
Примечания 1 Эти значения действительны для электролитов плотностью от 1,18 до 1,25 кг/дм.

7 ФИЗИЧЕСКИЕ И ХИМИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ К ЭЛЕКТРОЛИТУ

7.1 Плотность электролита

При эксплуатации на плотность электролита влияют:

содержание примесей, т.е. содержание карбонатов, увеличивающихся в процессе эксплуатации;

расход воды при перезаряде (выделение газа);

степень заряженности (плотность слегка уменьшается во время заряда в результате выделившейся воды при этой операции);

потеря воды вследствие испарения;

возможность соединения таких компонентов электролита, как например литий и калий, в активные вещества.

Плотность электролита в аккумуляторе должна быть измерена при уровне электролита, рекомендованном изготовителем, только после заливки воды и после того, как аккумулятор будет перезаряжен, чтобы повысить смешение воды с электролитом благодаря газовыделению. Необходимо дать время не менее 15 мин до отбора электролита из аккумуляторов для измерения плотности.

7.2. Минимальные и максимальные значения плотности электролита

Если плотность электролита открытых никель-кадмиевых аккумуляторов все время отличается от значений, указанных изготовителем, она должна быть откорректирована заменой части электролита и доливкой либо воды, либо электролита более высокой концентрации или проведением полной замены электролита в соответствии с инструкциями изготовителя.

7.3. Чистота электролита

Во время эксплуатации открытых никель-кадмиевых аккумуляторов количество примесей электролита будет возрастать. Учитывая, что электролит был изготовлен с использованием компонентов, удовлетворяющих требованиям, указанным в таблицах 1, 2 и 3, и использовался для заливки и замены, удовлетворяя требованиям, указанным в таблице 4, то потребителю необходимо определить плотность согласно 7.2 и содержание карбонатов в соответствии с инструкциями изготовителей. При отсутствии инструкций изготовителей содержание карбоната в виде карбоната калия не должно превышать 75000 мг/дм. Проба, отобранная для анализа, должна быть отфильтрована для удаления твердых примесей.

Остальные примеси увеличиваются с течением времени в результате повышения их концентрации от заливки воды, а также выщелачивания из активных веществ. Во всех случаях отказа аккумулятора изготовитель должен дать консультацию.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное). Методы аналитического определения примесей

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

Методы определения примесей в техническом гидроксиде калия приведены в следующих международных и государственных стандартах:

	Название
	Калия гидрат окиси технический (кали едкое). Метод количественного анализа
	Калия гидрат окиси технический. Определение содержания сульфата в виде сульфата бария весовым методом
	Калия гидрат окиси технический. Фотометрический метод определения содержания железа с применением 1,10-фенатролина
ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75 ИСО 995-75 ИСО 2446-73)	Калия гидрат окиси технический. Технические условия
	Калия гидрат окиси технический. Пламенно-фотометрический метод определения содержания натрия
	Гидрат окиси калия технический. Отбор образцов для испытаний. Приготовление основного раствора для выполнения некоторых определений
	Калия гидрат окиси технический. Определение содержания двуокиси углерода титрометрическим методом
	Калия гидрат окиси технический. Фотометрический метод определения содержания хлоридов
	Калия гидрат окиси технический. Определение содержания сернистых соединений методом восстановления и титрования
	Калия гидрат окиси технический. Определение содержания кальция и магния методом атомной абсорбции в пламени
ИСО 6353-1-82	Реактивы для химических анализов. Часть 1. Общие методы испытаний
ИСО 6353-2-83	Реактивы для химических анализов. Часть 2. Технические условия. Первая серия

ПРИЛОЖЕНИЕ В (информационное)

В 1 Зависимость плотности электролита от содержания KОН при температуре 20 °С

Плотность (), кг/дм
	% (по массе)

В 2 Зависимость плотности от температуры

При определении любой плотности, измеренной в диапазоне температур от 0 до 50 °С (), плотность при температуре 20 °С может быть определена с помощью следующей формулы

( - температура электролита, выраженная в градусах)

В 3 Зависимость плотности от содержания LiOH

Плотность электролита повышается приблизительно на 0,01 кг/дм при добавлении LiOH в количестве 0,012 кг/дм.



Электронный текст документа
подготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1995

ПРИЛОЖЕНИЕ В (информационное)

В 1 Зависимость плотности электролита от содержания КОН

при температуре 20 "С

Плотность (Рго) КГ/ДМ 3
	% (по массе)

В 2 Зависимость плотности от температуры

При определении любой плотности, измеренной в диапазоне температур от 0 до 50 в С (р т), плотность р 2 о при температуре 20 "С может быть определена с помощью следующей формулы

Р2о=Рт + 0,0005 (Г-20)

(Г - температура электролита, выраженная в градусах)

В 3 Зависимость плотности от содержания LiOH Плотность электролита повышается приблизительно на 0,01 кг/дм 3 при добавлении LiOH в количестве 0,012 кг/дм 3 .

УДК 621.3.035.4:006.354 Л13 ОКСТУ 3482

Ключевые слова: аккумуляторы щелочные, батареи аккумуляторные щелочные, электролит для открытых никель-кадмиевых аккумуляторов

Редактор Р. С. Федорова Технический редактор О. Н Власова Корректор А. В: Прокофьева Оператор Т. В. Александрова

Сдано в набор 21.12.94. Подписано в печать 06.02.95. Уел. печ. л. 0,70. Уел. кр.-отг. 0,70 уч.-иэя. л. 0,60

Тираж 623 экэ. С 2077 Зак.2609.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14. Набрано в Калужской типографии стандартов на ПЭВМ.

Калужская типография стандартов,)л. Московская, 256.

1 Область распространения...............1

3 Объект стандарта 1

4 Определения..................2

5 Приготовление электролита...............2

6 Требования к электролитам для заливки и замены........5

7 Физические и химические требования к электролиту........6

8 Приложение А Методы аналитического определения примесей.....7

9 Приложение В Зависимость плотности электролита от содержания КОН при тем

пературе 20 °С..............8

ГОСТ P 50711-94 (МЭК 993-89)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ ОТКРЫТЫХ НИКЕЛЬ-КАДМИЕВЫХ АККУМУЛЯТОРОВ

Electrolyte for vented nickel-cadmium cells

Дата введения 1996-01-01

1 ОБЛАСТЬ РАСПРОСТРАНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на электролиты и их компоненты, применяемые в открытых никель-кадмиевых аккумулято-рах.

Эти электролиты используют:

для заливки аккумуляторов, поставляемых не залитыми электролитом;

для повторной заливки аккумуляторов, если требуется замена электролита;

для доливки электролита, если рабочий электролит нуждается в доливке водой, но не обеспечен определенными рекомендациями изготовителя.

7 ФИЗИЧЕСКИЕ И ХИМИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ К ЭЛЕКТРОЛИТУ

7.1 Плотность электролита

При эксплуатации на плотность электролита влияют:

расход воды при перезаряде (выделение газа);

степень заряженности (плотность слегка уменьшается во время заряда в результате выделившейся воды при этой операции);

потеря воды вследствие испарения;

возможность соединения таких компонентов электролита, как например литий и калий, в активные вещества.

Плотность электролита в аккумуляторе должна быть измерена при уровне электролита, рекомендованном изготовителем, только после заливки воды и после того, как аккумулятор будет перезаряжен, чтобы повысить смешение воды с электролитом благодаря газовыделе-нию. Необходимо дать время не менее 15 мин до отбора электролита из аккумуляторов для измерения плотности.

7.2. М и н и м а л ь н ы е и максимальные значения плотности электролита

Если плотность электролита открытых никель-кадмиевых аккумуляторов все время отличается от значений, указанных изготовителем, она должна быть откорректирована заменой части электролита и доливкой либо воды, либо электролита более высокой концентрации или проведением полной замены электролита в соответствии с инструкциями изготовителя.

7.3. Чистота электролита

Во время эксплуатации открытых никель-кадмиевых аккумуляторов количество примесей электролита будет возрастать. Учитывая, что электролит был изготовлен с использованием компонентов, удовлетворяющих требованиям, указанным в таблицах 1, 2 и 3, и использовался для заливки и замены, удовлетворяя требованиям, указанным в таблице 4, то потребителю необходимо определить плотность согласно 7.2 и содержание карбонатов в соответствии с инструкциями изготовителей. При отсутствии инструкций изготовителей содержание карбоната в виде карбоната калия не должно превышать 75000 мг/дм 3 . Проба, отобранная для анализа, должна быть отфильтрована для удаления твердых примесей.

Остальные примеси увеличиваются с течением времени в результате повышения их концентрации от заливки воды, а также выщелачивания из активных веществ. Во всех случаях отказа аккумулятора изготовитель должен дать консультацию.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)

Методы аналитического определения примесей

Методы определения примесей в техническом гидроксиде калия приведены в следующих международных и государственных стандартах:

	Название
	Калия гидрат окиси технический (кали едкое). Метод количественного анализа
	Калия гидрат окиси технический. Определение содержания сульфата в виде сульфата бария весовым методом
	Калия гидрат окиси технический. Фотометрический метод определения содержашш железа с применением 1,10-фенатро-лина
ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75 ИСО 995-75 ИСО 2446-73)	Калия гидрат окиси технический. Технические условия
	Калия гидрат окиси технический. Пламенно-фотометрический метод определения содержания натрия
	Гидрат окиси калия технический. Отбор образцов для испытаний. Приготовление основного раствора для выполнения некоторых определений
	Калия гидрат окиси технический. Определение содержания двуокиси углерода титрометрическим методом
	Калия гидрат окиси технический. Фотометрический метод определения содержания хлоридов
	Калия гидрат окиси технический. Определение содержания сернистых соединений методом восстановления и титрования
	Калия гидрат окиси технический. Определение содержания кальция и магния методом атомной абсорбции в пламени



Для работы свинцово-кислотной аккумуляторной батареи необходим электролит – водный раствор серной кислоты, обладающий высокой ионной проводимостью. При погружении электродов аккумулятора в электролит и подключении к выводам электродов внешней нагрузки начинаются электрохимические реакции, описанные в .

Электролит для заливки в аккумуляторную батарею готовят из серной кислоты (ГОСТ 667-73 ) и дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72 ). При подготовке электролита следует пользоваться руководством по эксплуатации автомобиля. Для надежной работы аккумуляторных батарей необходима высокая степень чистоты электролита.

Нельзя применять техническую серную кислоту и недистиллированную воду, так как при этом ускоряется саморазрядка, сульфатация и разрушение пластин, и уменьшается емкость батареи.

При приготовлении электролита кислоту льют тонкой струйкой в воду, одновременно помешивая раствор чистой стеклянной палочкой. Нельзя наливать воду в кислоту, так как при этом выделяется большое количество тепла в верхних слоях раствора, и электролит будет разбрызгиваться из емкости и при попадании на тело может вызвать ожоги.

Смешивать электролит следует в кислотостойкой эбонитовой, фарфоровой или освинцованной посуде.

Количество дистиллированной воды, серной кислоты или электролита при приготовлении 1 литра электролита необходимой плотности приведены в таблице 1 .

Таблица 1. Количество дистиллированной воды, серной кислоты или электролита плотностью 1,4 г/см 3 для приготовления 1 л электролита необходимой плотности при температуре 25 ˚С, л

Плотность электролита	Для серной кислоты плотностью 1,83 г/см 3		Для электролита плотностью 1,4 г/см 3
	дистиллированная вода	серная кислота	дистиллированная вода	электролит

Плотность электролита определяют с помощью денсиметра или ареометра.

Новые аккумуляторные батареи заливают электролитом плотностью на 0,02 г/см 3 меньше той, которая должна быть в конце зарядки.

Плотность электролита

Плотность электролита, как и любого другого вещества, определяется отношением массы к занимаемому этой массой объему. Для электролита плотность измеряется в граммах на кубический сантиметр (г/см 3 ).
Поскольку плотность дистиллированной воды равна 1 г/см 3 , а серная кислота тяжелее воды (ее плотность при +20 ˚С составляет: 1,8312-1,8355 г/см 3 ), то с добавлением серной кислоты в воду плотность электролита будет возрастать, а при добавлении в раствор (электролит) воды, его плотность будет уменьшаться. По этим же причинам плотность будет уменьшаться при сульфатации пластин и при сильной разрядке батареи, а увеличивается при испарении воды (например, в процессе интенсивной зарядки).



При понижении плотности электролита возрастает внутреннее сопротивление аккумуляторной батареи и уменьшается ее емкость. В морозное время года чрезмерное снижение плотности может привести к замерзанию электролита.

Повышение плотности электролита приводит к интенсивному разрушению пластин и их сульфатации, что снижает емкость аккумулятора и уменьшает срок его службы. Следует учитывать, что плотность электролита в аккумуляторах (банках) аккумуляторной батареи не должна отличаться более чем на 0,01 г/см 3 . В противном случае батарею необходимо полностью зарядить и произвести корректирование плотности электролита.
Если плотность выше нормы - доливают дистиллированную воду, если ниже - электролит плотностью 1,4 г/см 3 (электролит можно доливать лишь в полностью заряженную аккумуляторную батарею). Корректировку плотности доливкой производят после предварительного отбора из аккумуляторов нужного количества электролита. После этого аккумуляторную батарею заряжают в течение 25...30 мин для полного перемешивания электролита и снова измеряют его плотность.

В процессе эксплуатации необходимо следить за состоянием аккумуляторной батареи. При нормальных эксплуатационных параметрах плотность электролита в аккумуляторах батареи является индикатором степени их разрядки. Снижение плотности электролита на 0,01 г/см 3 соответствует разрядке аккумулятора на 6 % .
Если появляется необходимость в частой подзарядке батареи, следует выяснить причину и ее устранить, поскольку систематическая недозарядка аккумуляторной батареи значительной сокращает срок ее службы и отрицательно сказывается на пусковых качествах двигателя.

Определение степени зарядки аккумуляторной батареи

Степень зарядки аккумуляторной батареи проверяют измерением плотности электролита, приведенной к температуре +25 ˚С . В зависимости от климатических условий эксплуатации автомобиля и времени года используется электролит разной плотности (таблица 2 ).

Таблица 2. Плотность электролита в зависимости от климатических условий и времени года

Макрокли- матический район	Климатический район (ГОСТ 16350-80)	Средне- месячная температура воздуха в январе, ˚С	Время года	Плотность электролита приведенная к температуре +25 ˚С, г/см 3
				Для новой аккумуляторной батареи	Для заряженной аккумуляторной батареи
Холодный	Очень холодный	от -50 до -30	Зима
			Лето
	Холодный	от -30 до -15	Круглый год
Умеренный	Умеренный	от -15 до -3	Круглый год
	Жаркий сухой	от -15 до +4			10…15 мм выше предохранительного щитка, установленного над сепараторами. Для облегчения контроля уровня электролита у заливных горловин аккумуляторных батарей снизу имеются указатели – тубусы, входящие внутрь аккумуляторной батареи. Нижний срез тубуса находится на требуемом расстоянии от поверхности предохранительного щитка. Уровень электролита считается достаточным, если поверхность электролита касается нижнего торца тубуса горловины. При этом на поверхности электролита образуется четко видимый мениск. Если уровень электролита ниже указанного из-за выплескивания, следует долить дистиллированной воды. В случае превышения уровня электролита в банках аккумуляторной батареи его следует уменьшить с помощью резиновой груши, так как выплескивание может привести к интенсивной коррозии деталей крепления и к окислению проводов. 

ГОСТ 667-73

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КИСЛОТА СЕРНАЯ АККУМУЛЯТОРНАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Москва
Стандартинформ

2005

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Дата введения 01.01.75

Настоящий стандарт распространяется на концентрированную аккумуляторную серную кислоту, предназначенную после разбавления ее дистиллированной водой в качестве электролита для заливки свинцовых аккумуляторов.

Формула H 2 SO 4 .

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 98,08.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Аккумуляторная серная кислота должна изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям аккумуляторная серная кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя	Норма
	Высший сорт	1-й сорт
	ОКП 21 2111 0720 00	ОКП 21 2111 0730 09
1. Массовая доля моногидрата (H 2 SO 4 ), %	92 - 94	92 - 94
2. Массовая доля железа (Fe ), %, не более	0,005	0,010
3. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более	0,02	0,03
4. Массовая доля окислов азота (N 2 O 3 ), %, не более	0,00003	0,0001
5. Массовая доля мышьяка (As ), %, не более	0,00005	0,00008
6. Массовая доля хлористых соединений (Cl), %, не более	0,0002	0,0003
7. Массовая доля марганца (М n ), %, не более	0,00005	0,0001
8. Массовая доля суммы тяжелых металлов в пересчете на свинец (Рb), %, не более	0,01	0,01
9. Массовая доля меди (С u ), %,не более	0,0005	0,0005
10. Массовая доля веществ, восстанавливающих KМ n О 4 , см 3 раствора с (1 / 5 K М nO 4 ) = 0,01 моль/дм 3 , не более
11. Прозрачность	Должна выдерживать испытание по п.

Примечание. По согласованию с потребителем для предприятий,работающих на колчедане и выпускающих продукт 1-го сорта, допускается массоваядоля мышьяка не более 0,0001 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Аккумуляторная серная кислота должна поставляться партиями. Партией считают количество однородного по своим качественным показателям продукта, направляемое в один адрес и сопровождаемое одним документом о качестве. При отгрузке продукта в цистернах или контейнерах каждую цистерну, контейнерсчитают за партию. Масса партии для розничной торговли - неболее 10 т.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

наименование предприятия-изготовителя или его товарныйзнак;

наименование продукта, сорт;

номер партии;

массу нетто;

дату отгрузки;

обозначение настоящего стандарта;

штамп технического контроля;

результаты анализа или подтверждение о соответствии продукта требованиям настоящего стандарта;

подтверждение о нанесении на упаковку знака опасности по ГОСТ 19433 .

3.2. Общие требования

При проведении анализов применяют:

реактивы квалификации не ниже «ч. д. а.»;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709 , нейтрализованную по метиловому красному;

воду дистиллированную, не содержащую углекислоты, готовят по ГОСТ 4517 ;

посуду и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336 ;

цилиндры, мензурки, колбы мерные (2-го класса точности) по ГОСТ 1770 ;

допускается использование стеклянных мер вместимости аналогичного типа;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 * 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания500 г;

________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 .

фотоколориметр типа ФЭК-56 М, КФК-2 или другого типа, обеспечивающий заданную чувствительность и точность;

термометр типа П-4 t = (0 - 100) °С или другой аналогичный термометр;

бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76 или аналогичная;

бумага универсальная индикаторная для определения рН раствора.

3.3. Определение массовой доли моногидрата

Метод основан на титровании пробы серной кислоты раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора метилового красного.

3.2, 3.3.

кислота янтарная по ГОСТ 6341 ;

кислота щавелевая по ГОСТ 22180 ;

фенолфталеин, раствор с массовой долей 1 %, готовят по ГОСТ 4919.1 ;

метиловый красный, спиртовый раствор с массовой долей 1 %, готовят по ГОСТ 4919.1 ;

поглотитель химический известковый ХП-И по ГОСТ 6755 , аскарит или другой поглотитель, обеспечивающий защиту от двуокиси углерода.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 , раствор концентрации с (NaOH) = 0,5 моль/дм 3 (0,5 н.), готовят следующим образом: по ГОСТ 25794.1 готовят раствор с массовой долей гидроокиси натрия 50 %. Прозрачный раствор сливают сифоном и определяют его концентрацию с помощью ареометра.

Затем вычисляют необходимое количество полученного раствора для приготовления 1 дм 3 0,5 моль/дм 3 раствора. Концентрированный раствор гидроокиси натрия в количестве, найденном расчетом, медленно, по стенкам, во избежание сильного разбрызгивания, наливают в колбу из термостойкого стекла в воду, прокипяченную в течение 15 мин. Колбу закрывают пробкой, снабженной U -образной трубкой, заполненной известковым химическим поглотителем, и охлаждают;

бюретка 4-2-50 или 3-2-50-0,1 по ГОСТ 29251 должна быть поверена по ГОСТ 8.234 с интервалом 5 см 3 ;

сушильный электрошкаф типа СНОЛ-2,5 2,5 2,5/2,5 или аналогичный;

ареометр АОН-1 1480 - 1540 по ГОСТ 18481 или аналогичный;

видоизмененная пипетка Лунге-Рея, стаканчик для взвешивания или стеклянная ампула вместимостью 2 - 3 см 3 с длинным капилляром;

газовая горелка для запаивания ампул или спиртовка по ГОСТ 25336 .

3.3.1а. Подготовка к анализу

Коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия определяют по навеске перекристаллизованных янтарной или щавелевой кислот. Перекристаллизацию янтарной кислоты проводят следующим образом: 100 г янтарной кислоты взвешивают с точностью до первого десятичного знака и растворяют при кипячении в 170 см 3 воды. Горячий раствор быстро фильтруют на стеклянной воронке с обрезанным носиком через фильтровальную бумагу и охлаждают при непрерывном перемешивании. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера и повторно перекристаллизовывают, растворяя при кипячении в 140 см 3 воды. Полученные кристаллы янтарной кислоты высушивают в сушильном шкафу при температуре (100,0 ± 2,5) °С до постоянной массы.

Препарат используют свежеприготовленным. Перекристаллизацию щавелевой кислоты проводят следующим образом: 50 г щавелевой кислоты взвешивают с точностью до первого десятичного знака и растворяют при кипячении в 85 см 3 воды. Горячий раствор быстро фильтруют на воронке с обрезанным носиком через фильтровальную бумагу и охлаждают, непрерывно перемешивая. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера и повторяют перекристаллизацию, растворяя при кипячении в 70 см 3 воды. Затем раствор охлаждают, непрерывно перемешивая. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают между листами фильтровальной бумаги и высушивают на воздухе в течение 30 мин (кристаллы не должны прилипать к стеклянной палочке). Кристаллы щавелевой кислоты переносят, рассыпая тонким слоем, в чашку Петри или стаканчик для взвешивания, помещают в сушильный шкаф и выдерживают при температуре (100,0 ± 2,5) °С в течение 3 часов, периодически перемешивая. Далее чашку Петри или стаканчик с кристаллами щавелевой кислоты помещают в эксикатор с дистиллированной водой, где выдерживают не менее 2-х суток. Крышка эксикатора должна быть закрыта негерметично (между крышкой и эксикатором прокладывают фильтровальную бумагу толщиной в 2 - 4 сложения). Полученные кристаллы дигидрата щавелевой кислоты хранят в стеклянной банке с притертой пробкой. Препарат устойчив в течение месяца.

1 г янтарной или щавелевой кислоты взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака и растворяют при нагревании до кипения в 50 см 3 воды, не содержащей углекислоты.

Раствор титруют в горячем состоянии гидроокисью натрия в присутствии фенолфталеина до неисчезающего в течение 50 - 60 с розового окрашивания.

Поправочный коэффициент (К ) 0,5 моль/дм 3 раствора гидроокиси натрия вычисляют по формуле

где т - масса навески установочного вещества, г;

V - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованного на титрование, см 3 ;

а - масса установочного вещества, соответствующая 1 см 3 точно 0,5 моль/дм 3 раствора гидроокиси натрия, г.

Для янтарной кислоты а = 0,02952 г, для щавелевой - а = 0,03152 г.

Поправочный коэффициент рассчитывают как среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,0010 при доверительной вероятности Р = 0,95.

В случае возникновения разногласий при определении массовой доли моногидрата определение поправочного коэффициента гидроокиси натрия проводят по щавелевой кислоте.

3.3.2. Проведение анализа

Навеску пробы серной кислоты массой 0,7 - 1,0 г взвешивают в видоизмененной пипетке Лунге-Рея, в бюксе, ампуле или в стаканчике, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака, переносят в коническую колбу вместимостью 250 см 3 , в которую предварительно налито 50 см 3 воды, нейтрализованной по метиловому красному, и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии метилового красного до перехода красной окраски раствора в желтую.

3.3.3. Массовую долю моногидрата в процентах (X ) вычисляют по формуле

где V - объем 0,5 моль/дм 3 раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см 3 ;

0,02452 - масса серной кислоты, соответствующая 1 см 3 точно 0,5 моль/дм 3 раствора гидроокиси натрия, г;

т - масса навески анализируемой кислоты, г;

К - коэффициент поправки 0,5 моль/дм 3 раствора гидроокиси натрия.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,4 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.3.2; 3.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.4. Определение массовой доли железа

Метод основан на образовании ионами железа II и III в аммиачной среде с сульфосалициловой кислотой комплексов, окрашенных в желтый цвет и имеющих одинаковый коэффициент поглощения.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478 , раствор с массовой долей 30 %;

Электропечь камерная для аналитических работ типа СНОЛ-1,6.2,5.1/11,0 или аналогичная.

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147 или чашка из прозрачного кварцевого стекла по ГОСТ 19908 , или чашка плоскодонная платиновая по ГОСТ 6563 .

3.5, 3.5.1а. (Измененная редакция, Изм. № 3).

3.5.1. Проведение анализа

Перед определением пробу анализируемой кислоты тщательно перемешивают. В предварительно прокаленную и взвешенную (результат записывают с точностью до четвертого десятичного знака) фарфоровую, кварцевую или платиновую чашку помещают около 10 г (5 - 6 см 3) анализируемой кислоты и взвешивают, результат записывают с точностью до второго десятичного знака. Затем чашку с содержимым ставят на песчаную баню и кислоту упаривают до образования сухого остатка, который прокаливают в муфельной печи в течение 30 мин при (800 - 850) °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают, результат записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

3.5.2. Обработка результатов

Массовую долю прокаленного остатка (Х 2 ) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса навески серной кислоты, г;

m 1 - масса прокаленного остатка, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,007 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.5.1, 3.5.2.

3.6. Определение массовой доли окислов азота

Метод основан на взаимодействии окислов азота с сульфаниламидом и получении азосоединения, образующего с гидробромидом N -этил-1-нафтиламином азокраситель малинового цвета, интенсивность окраски которого пропорциональна содержанию окислов азота.

сульфаниламид (стрептоцид белый, медицинский, порошок), раствор с массовой долей 0,2 %, хранят в темном месте;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 ;

N-этил-1-нафтиламин гидробромид, спиртовый раствор с массовой долей 0,3 % хранят в темном месте;

натрий азотистокислый по ГОСТ 4197 , раствор, содержащий 0,1 мг окислов азота (N 2 O 3 ) в 1 см 3 (раствор А), готовят следующим образом: в мерной колбе вместимостью 1 дм 3 растворяют в воде 0,1816 г азотистокислого натрия, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают;

10 см 3 раствора А разбавляют водой до объема 1 дм 3 и тщательно перемешивают (раствор Б); 1 см 3 раствора Б содержит 0,001 мг окислов азота. Раствор Б готовят в день его применения;

фосфорный ангидрид или фосфор (У) окись;

асбестовая вата или пемза;

склянка Дрекселя по ГОСТ 25336 ;

газовый счетчик барабанный ГСБ-400 или электроаспиратор ЭА-30 или любой другой аналогичного типа;

U -образная трубка по ГОСТ 25336 .

В мерные колбы вместимостью 25 см 3 помещают 5 см 3 воды, 1 см 3 раствора соляной кислоты, 5 см 3 раствора сульфаниламида, 1 см 3 раствора N -этил-1-нафтиламина гидробромида и микробюреткой приливают 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 см 3 раствора Б, что соответствует содержанию 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 мкг окислов азота. Содержимое колб доливают до метки водой, тщательно перемешивают и оставляют стоять 45 мин до полного развития окраски. Оптическую плотность полученных растворов относительно «холостой» пробы измеряют на фотоколориметре со светофильтром № 5 при λ = 490 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

«Холостую» пробу готовят в мерной колбе вместимостью 50 см 3 , добавляя все реактивы в двойном количестве, кроме раствора Б.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу окислов азота в микрограммах, а по оси ординат - соответствующие им оптические плотности.

3.6:3. Проведение анализа

Перед проведением анализа из пробы серной кислоты отдувают двуокись серы следующим образом: 50 - 70 см 3 анализируемой серной кислоты помещают в чистую сухую склянку Дрекселя и продувают в течение 30 мин воздухом со скоростью 0,5 дм 3 /мин, который предварительно пропускают через два поглотителя: склянку Дрекселя, заполненную серной кислотой и U -образную трубку со смесью пятиокиси фосфора с асбестом или кусочками пемзы.

В мерную колбу вместимостью 500 см 3 помещают приблизительно 400 см 3 воды и при помощи пипетки, погружая конец ее в воду, вносят в колбу 10 см 3 анализируемой кислоты, быстро охлаждают, объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

В мерную колбу вместимостью 25 см 3 помещают все реактивы (п. ) и вносят 10 см 3 приготовленного раствора анализируемой кислоты. Содержимое колбы доливают до метки водой, тщательно перемешивают и оставляют стоять 45 мин до полного развития окраски, после чего фотометрируют относительно «холостой» пробы, как описано в п. .

Допускается визуальное сравнение окраски анализируемого раствора со шкалой стандартов.

3.6.4. Обработка результатов

Массовую долю окислов азота (Х 3) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса окислов азота, найденная по градуировочному графику, мкг;

ρ - плотность анализируемой кислоты, г/см 3 .

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,00001 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Примечание. Если анализируется серная кислота, полученная из серы по «короткой схеме», то отдувка двуокиси серы не требуется.

При разногласиях в оценке массовой доли окислов азота анализ проводят фотоколориметрическим методом.

3.7. Определение массовой доли мышьяка

Метод основан на восстановлении соединений мышьяка (V и III) до мышьяковистого водорода, который улавливают бумагой, пропитанной раствором бромида или хлорида ртути. Образующееся комплексное соединение окрашивает бумагу в желтокоричневый цвет, интенсивность которого зависит от содержания мышьяка.

3.6.1-3.7. (Измененная редакция, Изм. № 3).

вата гигроскопическая по ГОСТ 5556 ;

парафины нефтяные по ГОСТ 23683 или парафины для лабораторных целей;

бумага бромнортутная или хлорнортутная; готовят по ГОСТ 4517 ;

олово двухлористое, раствор; готовят следующим образом: 25 г двухлористого олова растворяют в 20 см 3 соляной кислоты при нагревании на водяной бане и разбавляют водой до 200 см 3 ;

ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973 ; раствор мышьяка, содержащий 0,001 мг As в 1 см 3 (раствор А ); готовят следующим образом: 0,1320 г мышьяковистого ангидрида взвешивают, результат записывают с точностью до четвертого десятичного знака, переносят в стакан, растворяют в 25 см 3 раствора гидроокиси натрия и нейтрализуют 10 %-ным раствором серной кислоты в присутствии метилового красного. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 , добавляют 10 см 3 концентрированной серной кислоты, перемешивают и добавляют воду до метки, 10 см 3 полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 , добавляют до метки и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.7.2. Приготовление шкалы окрасок

Для приготовления шкалы окрасок используют прибор (см. черт. ), состоящий из склянки, в которую на резиновой пробке вставлена стеклянная трубка с отрезанной верхней частью.

В нижнюю часть трубки помещают тампон из ваты, предварительно смоченной раствором уксуснокислого свинца и отжатый почти досуха. Поверх этого тампона кладется еще небольшой кусочек сухой ваты, пропитанный раствором уксуснокислого свинца.

На верхний срез трубки помещают квадрат бромнортутной бумаги и прижимают его отрезанной частью трубки с помощью резинок, одеваемых на стеклянные крючки. Края трубок должны быть отшлифованы.

В склянки приборов, на которые на уровне 60 см 3 нанесены метки, наливают 3; 5; 7; 9 и 10 см 3 раствора А, что соответствует содержанию в них 0,003; 0,005; 0,007; 0,009; и 0,010 мг мышьяка.

Во все склянки наливают по 5 см 3 концентрированной серной кислоты и 1 см 3 раствора двухлористого олова. Объемы растворов доводят водой до метки, опускают в банки по 5 - 6 г гранулированного цинка и быстро закрывают пробками, в которые вставлены заранее приготовленные трубки.

1 - склянка; 2 - резиновая пробка; 3 - стеклянная трубка

Черт. 2

Через 1 - 1,5 ч снимают квадраты бромнортутной бумаги и погружают их в расплавленный парафин.

Шкалу хранят в темном месте в течение трех месяцев.

3.7.3. Проведение анализа

В склянку прибора наливают 10 см 3 воды, 5 см 3 анализируемой кислоты, 1 см 3 двухлористого олова, доводят объем раствора в склянке до метки водой. Затем опускают 5 - 6 г гранулированного цинка и быстро закрывают пробкой, в которую вставлена трубка с бромнортутной бумажкой.

Через 1 - 1,5 ч снимают окрашенный квадрат бромнортутной бумаги, погружают его в расплавленный парафин и по охлаждении сравнивают со шкалой окрасок.

3.7.4. Обработка результатов

Массовую долю мышьяка (X 4 ) в процентах вычисляют по формуле

где т - масса мышьяка, найденная по шкале окрасок, мг;

ρ - плотность анализируемой кислоты, г/см 3 ;

V - объем кислоты, взятый для анализа, см 3 .

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,00001 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.8. Определение массовой доли хлористых соединений

Метод основан на визуальном определении соединений хлора в виде хлористого серебра, при сравнении интенсивности помутнения раствора анализируемой кислоты со шкалой стандартов.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277 , раствора с (AgNО 3) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 н. раствор);

раствор, содержащий 1 мг С l в 1 см 3 , готовят по ГОСТ 4212 (раствор А );

10 см 3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 , доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают (раствор Б). 1 см 3 раствора Б содержит 0,01 мг Сl (раствор готовят в день его применения).

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

В цилиндры с притертыми пробками вместимостью 100 см 3 наливают по 50 см 3 воды и при помощи бюретки 2; 4; 6; 8 и 10 см 3 раствора Б, что соответствует содержанию в них 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 и 0,10 мг хлора.

К растворам прибавляют по 2 см 3 азотной кислоты и по 2 см 3 раствора азотнокислого серебра. Объемы растворов доводят водой до 100 см 3 и перемешивают. Растворы сравнения готовят одновременно с анализируемым раствором.

3.8.3. Проведение анализа

Проводят качественную пробу на содержание в кислоте хлор-иона. Для этого в цилиндр вместимостью 100 см 3 вливают 50 см 3 воды, 2 см 3 раствора азотной кислоты, 2 см 3 раствора азотнокислого серебра и 10 см 3 анализируемой кислоты. Полученный раствор на 15 мин оставляют в покое и наблюдают, остается ли раствор прозрачным или образовалось помутнение от наличия в кислоте ионов хлора. В последнем случае готовят растворы сравнения, как изложено в п. . В цилиндр с притертой пробкой вместимостью 100 см 3 вливают 50 см 3 воды и пипеткой вносят 10 см 3 анализируемой кислоты. Раствор охлаждают и приливают к нему 2 см 3 раствора азотной кислоты и 2 см 3 раствора азотнокислого серебра. Объем раствора доводят водой до 100 см 3 , оставляют в течение 15 мин в покое и сравнивают интенсивности помутнения анализируемого раствора и растворов сравнения.

3.8.4. Обработка результатов

Массовую долю хлористых соединений (X 5 ) в процентах вычисляют по формуле

где т - масса хлора в растворе сравнения, интенсивность помутнения которой совпала с интенсивностью помутнения анализируемого раствора, мг;

V - объем анализируемой кислоты, взятый для анализа, см 3 ;

ρ - плотность кислоты, г/см 3 .

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0001 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.9. Определение массовой доли марганца

Метод основан на окислении марганца йоднокислым калием до марганцовой кислоты, интенсивность окраски которой сравнивают визуально с окраской стандартных растворов.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552 ;

калий йоднокислый;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 ; х.ч., раствор; готовят следующим образом: 2,8760 г марганцовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 , растворяют в воде и объем раствора доводят водой до метки (раствор А ), 1 см 3 раствора А разбавляют водой в мерной колбе до 100 см 3 (раствор Б). 1 см 3 раствора Б содержит 0,01 мг марганца. Раствор Б готовится перед его применением.

3.9.2. Проведение анализа

В стакан вместимостью 300 см 3 наливают 75 см 3 воды, 20 см 3 анализируемой кислоты, 5 см 3 фосфорной кислоты и добавляют 0,5 г йоднокислого калия. Раствор кипятят в течение 5 мин и после охлаждения переносят в цилиндр для колориметрирования.

Кислота соответствует требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора окажется не интенсивнее окраски образцового раствора, приготовленного в тех же условиях и содержащего в том же объеме: для продукции высшего сорта - 0,02 мг Мn, для первого сорта - 0,04 мг М n , 5 см 3 фосфорной кислоты и 0,5 г йоднокислого калия.

3.9.1; 3.9.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.10. Определение массовой доли суммы тяжелых металлов в пересчете на свинец

Метод основан на взаимодействии катионов тяжелых металлов с сероводородом в уксуснокислой среде с образованием окрашенных сульфидов, интенсивность окраски которых сравнивают визуально с окраской стандартного раствора.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

кислота уксусная по ГОСТ 61 , разбавленная 1: 1;

вода сероводородная; готовят по ГОСТ 4517 ;

свинец азотнокислый по ГОСТ 4236 , раствор; готовят следующим образом: 1,6000 г азотнокислого свинца растворяют в небольшом объеме воды (50 см 3), содержащей 1 см 3 концентрированной азотной кислоты; переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 , доводят объем раствора водой до метки (раствор А ), 1 см 3 раствора А содержит 1 мг Р b .

25 см 3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см 3 , прибавляют 1 - 2 капли азотной кислоты и доводят объем раствора водой до метки (раствор Б). 1 см 3 раствора Б содержит 0,1 мг Р b .

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.10.2. Проведение анализа

2 см 3 анализируемой кислоты (3,7 г) помещают в колориметрический цилиндр на 50 см 3 , куда предварительно налито 15 - 20 см 3 воды. Раствор охлаждают и нейтрализуют раствором аммиака до слабо щелочной реакции по универсальной индикаторной бумаге, охлаждают. Затем приливают 2 см 3 раствора уксусной кислоты, доводят объем раствора водой до 50 см 3 и приливают 5 см 3 сероводородной воды.

Кислоту считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если появившаяся окраска не будет интенсивнее окраски раствора, содержащего в том же объеме 2 см 3 реактивной кислоты, нейтрализованной аммиаком, 2 см 3 уксусной кислоты, 5 см 3 сероводородной воды и 3,7 см 3 раствора Б.

3.11. Определение массовой доли меди

Метод основан на полярографическом определении меди на ртутном капельном электроде в хлористо-аммиачном растворе по высоте волны Е ½ от минус 0,25 до минус 0,35 В относительно донной ртути. Мешающие определению соли железа удаляют в виде гидроокиси железа осаждением аммиаком.

3.10.2, 3.11. (Измененная редакция, Изм. № 3).

натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллический;

бумага индикаторная универсальная;

полярографы типа ЛП-7, ОП-102 или ППТ-1;

медь электролитная, раствор; готовят следующим образом: 1,0000 г меди помещают в коническую колбу вместимостью 250 см 3 и приливают 20 см 3 азотной кислоты. Раствор упаривают до объема 2 - 3 см 3 , приливают 10 см 3 концентрированной соляной кислоты и вновь упаривают до объема 2 - 3 см 3 . Упаривание с 10 см 3 соляной кислоты повторяют еще два раза. По охлаждении к остатку приливают 150 см 3 концентрированной соляной кислоты, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 , доводят объем до метки водой и тщательно перемешивают (раствор А ). 1 см 3 раствора А содержит 1 мг меди.

5 см 3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см 3 , приливают 10 см 3 концентрированной соляной кислоты и доливают водой до метки (раствор Б). Раствор Б содержит в 1 см 3 0,01 мг меди.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.11.2 Построение градуировочного графика

В термостойкие стаканы вместимостью 50 см 3 микробюреткой вносят 1; 2; 4; 6; 8 см 3 раствора Б, что соответствует 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 мг меди, упаривают досуха. Охлажденный остаток растворяют при нагревании в 3 см 3 соляной кислоты, разбавленной 1: 1. Нейтрализуют аммиаком до рН 9 (по универсальной индикаторной бумаге). Объем жидкости доводят до 15 см 3 , вносят четыре капли раствора желатины, 0,3 г сульфита натрия и перемешивают палочкой. Вместо добавления сульфита натрия для удаления растворенного кислорода можно применять продувку раствора азотом в течение 10 - 15 мин.

Полярографируют в интервале потенциалов минус 0,2 - минус 0,7 В по отношению к донной ртути при чувствительности гальванометра, подбираемой из расчета, чтобы высота волны находилась в пределах 10 - 30 мм. Для каждого значения концентраций меди снимают три полярограммы и строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс концентрацию меди в мг/см 3 , а по оси ординат - среднее арифметическое значение высот волн трех измерений в миллиметрах.

3.11.3. Проведение анализа

30 г серной кислоты взвешивают, результат записывают с точностью до второго десятичного знака, помещают в термостойкий стакан вместимостью 50 см 3 и выпаривают на песчаной бане досуха (до прекращения выделения паров SО 3). К охлажденному остатку приливают 3 см 3 соляной кислоты, разбавленной 1: 1, и растворяют при нагревании.

Затем нейтрализуют аммиаком до полного выпадения осадка гидроокиси железа и приливают еще 1,5 см 3 избытка аммиака.

Раствор с осадком переносят в мерный цилиндр вместимостью 20 - 25 см 3 , обмывают стакан водой, присоединяя промывные воды к содержимому цилиндра. Объем жидкости доводят до 15 см 3 , вносят четыре капли раствора желатины, 0,3 г сульфита натрия и перемешивают палочкой. Отфильтровывают часть раствора или осторожно сливают осветленную часть в электролизер.

Вместо добавления сульфита натрия для удаления кислорода из отфильтрованного раствора можно применять продувку раствора азотом в течение 10 - 15 мин. Полярографируют как при построении градуировочного графика.

3.11.4. Обработка результатов

Массовую долю меди (Х 6) в процентах вычисляют по формуле

где а - концентрация меди, найденная по градуировочному графику, мг/см 3 ;

т - масса навески кислоты, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между крайними результатами которых не должны превышать 0,00012 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.11.3; 3.11.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.12. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий

Метод основан натитровании пробы серной кислоты раствором марганцовокислого калия до появления слабо-розовой окраски.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 , раствор концентрации с (1/5 КМnО 4) = 0,01 моль/дм 3 (0,01 н.).

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.12.2. Проведение анализа

К 60 см 3 воды прибавляют 20 см 3 анализируемой кислоты и титруют 0,01 моль/дм 3 раствором марганцовокислого калия при 60 - 70 °С до появления слабой розовой окраски, устойчивой в течение 5 мин. Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если на титрование пробы аккумуляторной серной кислоты будет израсходовано 0,01 моль/дм 3 раствора марганцовокислого калия, не более: для продукции высшего сорта - 4,5 см 3 , для первого сорта - 7 см 3 .

(Измененная редакция, Изм. № 2).

мерный цилиндр 1 - 500 по ГОСТ 1770 , на котором сделана метка, обозначающая высоту столба жидкости 270 мм;

матовое стекло размером 80 ´ 80 мм с нанесенными на нем тушью черными квадратами 5 ´ 5 мм, расположенными в шахматном порядке;

электрическая лампа мощностью 60 Вт с патроном и шнуром;

деревянная подставка или ящик, в котором помещена лампа с патроном. В верхней крышке сделан вырез, в котором укреплено матовое стекло с черными квадратами.

Расстояние между стеклом и лампой не должно превышать 10мм.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.13.2. Проведение анализа

Анализируемую кислоту 1-го сорта разбавляют внесением ее в воду до концентрации 77 - 79 %, охлаждают до 20 ° С, взбалтывают и наливают в мерный цилиндр прибора до метки. Мерный цилиндр устанавливают на матовое стекло с шахматными полями, под которым находится горящая электрическая лампа. Наблюдают контуры шахматных полей через слой кислоты. Кислота соответствует требованиям настоящего стандарта, если все контуры четко различимы.

Продукцию высшего сорта анализируют без разбавления.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

Бутыли или флаконы упаковывают в плотные деревянные ящики с перегородками из фанеры, образующими ячейки. Свободные места ячейки заполняют стружками или опилками, после чего прибивают крышку. Допускается производить упаковку бутылей или флаконов в ящики из пенополистирола, состоящие из двух одинаковых блоков с цилиндрическими гнездами не более 10 в каждом. Ящики обтягивают упаковочной стальной лентой или склеивающей типа ЛТ-40 (черт. или другой аналогичный).

Эскиз тары

Черт. 3

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.2. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433 , класс 8, подкласс 8.1, черт. 8, классификационный шифр группы 8111, серийный номер ООН 2796; предупредительной надписи: «Берегись ожога», манипуляционного знака «Хрупкое. Осторожно», а также следующих дополнительных обозначений:

наименования и сорта продукта;

даты изготовления (месяца, года);

массы нетто;

номера партии;

обозначения настоящего стандарта.

Маркировка транспортной тары с аккумуляторной серной кислотой, предназначенной для розничной торговли, должна содержать следующие данные, характеризующие продукцию:

наименование и назначение продукта;

дату изготовления (месяц, год);

срок годности и условия хранения;

количество единиц потребительских упаковок;

номер партии;

массу брутто и нетто;

обозначение настоящего стандарта.

Маркировка наносится на ярлык или краской по трафарету. На крышке ящика наносятся предупредительные надписи: «Верх», «Берегись ожога».

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

4.3. На потребительскую упаковку аккумуляторной серной кислоты, предназначенной для розничной торговли, наносят или приклеивают этикетку со следующими маркировочными данными:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта, сорт;

номер партии;

дата изготовления (месяц, год);

масса нетто;

срок годности;

обозначение настоящего стандарта;

краткая инструкция по применению продукта и следующие надписи: «При попадании на кожу смыть большим количеством воды», «Работать в резиновых перчатках и защитных очках», «Берегись ожога».

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.4. (Исключен, Изм. № 1).

4.5. Аккумуляторную серную кислоту, упакованную в контейнеры, транспортируют водным транспортом и автотранспортом, а кислоту в стеклянных бутылях или флаконах, упакованную в полиэтиленовые барабаны, ящики и обрешетки, транспортируют автомобильным и железнодорожным транспортом в соответствии с правилами перевозок, действующими на транспорте этих видов. Транспортирование аккумуляторной серной кислоты, упакованной в 20-литровые стеклянные бутыли, осуществляется в крытых вагонах повагонными отправками.

Аккумуляторную серную кислоту транспортируют железнодорожным транспортом в специальных сернокислотных цистернах.

Расчет степени заполнения цистерн производят с учетом полного использования грузоподъемности цистерн и объемного расширения продукта при возможном перепаде температуры в пути следования.

В настоящее время выбор аккумуляторных батарей огромен - в продаже можно найти уже готовые к использованию источники питания, а также сухозаряженные батареи, которые требуют осуществить приготовление электролита и его заливку до начала эксплуатации. Дальнейшее обслуживание аккумуляторов многие часто осуществляют в сервисах. По разным причинам может возникнуть необходимость самостоятельно приготовить раствор. Чтобы это мероприятие увенчалось успехом, следует знать, как сделать электролит в домашних условиях.

Электролит - электропроводящий раствор, содержащий в своём составе дистиллированную воду и серную кислоту, едкий калий или натрий в зависимости от типа источника питания.

Концентрация серной кислоты в АКБ

Этот показатель кислотности напрямую зависит от необходимой плотности электролита. Изначально средняя концентрация этого раствора в автомобильном аккумуляторе - около 40% в зависимости от температуры и климата, в которых используется источник питания. Во время эксплуатации концентрация кислоты падает до 10–20%, что сказывается на работоспособности АКБ.

Вместе с тем стоит понимать, что аккумуляторная серная составляющая - наичистейшая жидкость, которая на 93% состоит непосредственно из кислоты остальные 7% — примеси. На территории России производство этого химиката строго регламентировано - продукция должна соответствовать требованиям ГОСТ.

Отличия электролитов для разных типов аккумуляторов

Несмотря на то что принцип работы раствора одинаков для разных источников питания, следует знать о некоторых различиях составов. В зависимости от состава принято выделять щелочной и кислотный электролиты.

Щелочные АКБ

Этот вид источников питания характеризуется наличием гидроокиси никеля, окиси бария и графита. Электролит в этом виде аккумуляторов представляет собой 20% раствор едкого калия. Традиционно используется добавка моногидрата лития, которая позволяет продлить срок эксплуатации АКБ.

Щелочные источники питания отличаются отсутствием взаимодействия калийного раствора с веществами, образуемыми во время работы аккумулятора, что способствует аксимальному уменьшению расхода.

Кислотные АКБ

Этот вид источников питания является одним из самых традиционных, поэтому и раствор в них знаком многим - смесь дистиллированной воды и серного раствора. Концентрат электролита для свинцово-кислотных аккумуляторов дешёво стоит и характеризуется способностью проводить ток большой величины. Плотность жидкости должна соответствовать климатическим показателям.

Другие виды АКБ: можно ли приготовить электролит для них самостоятельно?

Отдельно хотелось бы обратить внимание на современные свинцово-кислотные источники питания - гелевые и AGM. Они также могут быть заправлены собственноручно приготовленным раствором, который в них находится в специфической форме - в виде геля или внутри сепараторов. Для заправки гелевых аккумуляторов понадобится ещё один химический компонент - силикагель, который загустит кислотный раствор.

Кадмиевоникелевые и железоникелевые аккумуляторы

В отличие от свинцовых источников питания, кадмиево- и железоникелевые заливаются щелочным растовром, который является смесью дистиллированной воды и едкого калия или натрия. Гидроксид лития, входящий в состав этого раствора для определённых температурных режимов, позволяет увеличить срок службы АКБ.

Таблица 2. Состав и плотность электролита для кадмиево- и железоникелевых и аккумуляторов.

Как правильно приготовить электролит в домашних условиях: техника безопасности

Приготовление раствора - работа с кислотами и щелочами, поэтому соблюдение мер предосторожности необходимо для самых опытных людей. Перед началом действия подготовьте средства защиты:

• резиновые перчатки
• одежду и фартук, устойчивый химическим веществам;
• защитные очки;
• нашатырный спирт, кальцинированную соду или борный раствор, чтобы нейтрализовать кислоту и щёлочь.

Оборудование

Для приготовления аккумуляторного электролита помимо самого источника питания потребуются следующие предметы:

• ёмкость и палочка, устойчивые к воздействию кислот и щелочей;
• дистиллированная вода;
• инструменты для измерения уровня, плотности и температуры раствора;
• аккумуляторная серная жидкость - для кислотной АКБ, твёрдые или жидкие щелочи, литий - для соответствующих видов АКБ, силикагель - для гелевых аккумуляторов.

Последовательность процесса: делаем электролит для кислотно-свинцового источника питания

Перед началом работ ознакомьтесь с информацией, приведённой в таблице 3. Она позволит выбрать необходимый объем жидкостей. В аккумуляторах залито от 2,6 до 3,7 литра кислотного раствора. Мы рекомендуем разводить примерно 4л электролита.

Таблица 3. Пропорции воды и серной кислоты.

• В ёмкость, устойчивую к едким веществам, налейте нужный объем воды.
• Разбавлять воду кислотой следует постепенно.
• По окончании процесса вливания замеряйте плотность получившегося электролита с помощью ареометра.
• Дайте составу отстояться около 12 часов.

Таблица 4. Плотность электролита для разных климатов.

Концентрация кислотного раствора должна соотноситься с минимальной температурой, при которой эксплуатируется аккумулятор. Если жидкость получилась слишком концентрированной, её необходимо разбавить дистиллированной водой.

Смотрите видео, как измерить плотность электролита.

Внимание! Вливать воду в кислоту нельзя! В результате этой химической реакции может возникнуть закипание состава, что приведёт к его расплескиванию и возможности получить кислотные ожоги!

Обращаем ваше внимание, что во время смешивания компонентов выделяется тепло. В подготовленный аккумулятор следует заливать остывший раствор.

Способ развести электролит для щелочного источника питания

Плотность и количество электролита в таких аккумуляторах указана в инструкции по эксплуатации источника питания или на сайте компании-производителя.

• Влейте в посуду дистиллированную воду.
• Добавьте щелочь.
• Смешайте раствор, герметично его закройте и дайте настояться в течение 6 часов.
• По истечении времени слейте образовавшийся светлый раствор - электролит готов.

При появлении осадка следует его перемешивать. Если к концу отстаивания он остаётся, слейте электролит так, чтобы осадок не попал в аккумулятор - это приведёт к уменьшению срока его эксплуатации.

Внимание! Во время работ температура щелочного раствора не должна превышать 25 градусов по Цельсию. Если жидкость чрезмерно нагревается, охладите её.

После приведения раствора к комнатной температуре и его заливке в аккумулятор, источник питания необходимо полностью зарядить током, составляющим 10% от ёмкости АКБ (60Ач — 6А).

Как видите, приготовление раствора электролита не такое сложное дело. Главное, следует чётко определиться с необходимым количеством ингредиентов и помнить о безопасности. Вы пробовали развести электролит своими руками? Поделитесь опытом с нашими читателями в комментариях.